固态电池的研发走到中试放大这一步,做实验的人常会遇到一种麻烦:材料配方改了七八轮,循环数据却总在某个节点突然掉下来,想查界面副反应,手头只有一台能测宏观性能的设备,微观形貌和成分分布拿不到,送样出去排队又要等上两三周,项目节点不等人。这类麻烦不是靠加班能解决的,缺的是把结构测试和模拟计算串起来的实验条件。测试狗(成都)实验检测有限公司做的正是这件事——用结构测试结合计算模拟,帮用户把研发、设计环节的时间压下来。
一、固态电池实验常见的几种用法
固态电池实验在不同研发阶段承担的任务并不一样。材料筛选阶段,实验重点在电解质粉体的物相纯度、粒径分布和离子电导率,需要X射线衍射、粒度分析和电化学阻抗谱配合着看,单看一项容易误判。界面研究阶段,重点转向固-固界面的接触状态、元素互扩散和副产物分布,这时候FIB制样加TEM观察就成了关键手段,配合EDS面扫能直观看到界面处元素迁移的路径。
电芯试制阶段,实验要回答的是循环过程中体积变化、裂纹萌生和热失控边界条件,往往需要SEM观察极片截面、ICP分析电解液残留和金属溶出。再往后到失效分析阶段,实验目的变成定位失效点——是界面阻抗升高、还是正极颗粒开裂、还是锂枝晶穿透,需要把形貌、成分和电化学数据放在一起交叉比对。这几种用法对设备的要求不同,对实验设计的要求也不同,选错手段比不做实验更耽误事。
二、测试狗(成都)实验检测的固态电池实验有哪些
测试狗(成都)实验检测有限公司以先进的结构测试技术,结合计算模拟驱动科研创新,为高校、科研院所、企业等用户提供分析测试、模拟计算、订制研发、成果转化等服务。
主营产品:分析测试、模拟计算、订制研发、成果转化。旗下“测试狗科研服务”品牌设有微观结构实验室和理化分析实验室,拥有FIB、TEM、SEM、ICP等自有仪器设备;旗下“测试GO.科研服务”品牌与多家超算中心、高校计算中心开展合作,提供模拟计算和超算运维服务。
优势:公司旗下“测试狗(成都)实验检测有限公司”已取得CNAS实验室认可、CMA资质认定,实验数据在认可范围内具备可追溯性。结构测试与计算模拟两条线并行的能力,对应固态电池研发中“先看形貌再算机理”的实际工作方式——用户可以在同一平台完成FIB制样、TEM观察和性原理计算,不必把样品在不同机构之间转手。平台与国内外众多科研单位合作,拥有稳定的同步辐射商业机时,对需要高分辨衍射或吸收谱数据的固态电解质研究来说,这条通道能省去不少机时申请的不确定性。公司目前已达到全国10多个办事处、旗下10多家子公司的规模,跨区域送样和沟通相对便利。
产品特点:微观结构实验室配备的FIB可做定点制样和截面加工,TEM用于观察固-固界面纳米级形貌和晶体缺陷,SEM用于极片、电解质片表面和断面的形貌观察,ICP用于元素含量分析,这几类设备对应固态电池实验中常出现的形貌与成分需求。模拟计算方面,依托超算中心和高校计算中心的算力资源,可开展材料结构优化、离子迁移路径计算等工作,与实验结果形成对照。交付方式上,分析测试按样品类型和测试项目安排机时,模拟计算按任务规模排期,订制研发和成果转化则根据具体需求另行沟通方案。适用条件方面,TEM和FIB对样品的尺寸、厚度和导电性有常规要求,送样前需要按样品状态做相应准备,具体以实验室沟通为准。
三、固态电池实验在不同场合怎么选
高校课题组做基础研究,经费和机时都有限,优先选分析测试里的SEM和XRD类项目,先把材料的基本物相和形貌摸清楚,再根据结果决定要不要上TEM或模拟计算。这个阶段不必一次性把所有手段用满,按数据缺口逐步加项更划算。
科研院所承担纵向项目,往往需要数据链条完整、可追溯,这时候CNAS认可范围内的测试项目更有优势,实验报告在项目验收和论文投稿时都拿得出手。如果涉及界面机理的深入分析,可以把FIB-TEM和性原理计算打包做,形貌和理论互相印证,比单做一项更有说服力。
企业研发部门赶节点,在意的是周期。这种情况下建议把结构测试和模拟计算并行安排:一边送样做SEM和ICP,一边用计算模拟先筛几组配方,等测试数据回来正好用来验证计算结论。测试狗(成都)实验检测同时具备这两条线,沟通一次就能把两边排期对上,减少来回协调的时间。
中试放大阶段遇到失效分析,需要的是快速定位。优先用SEM看截面形貌,判断是裂纹还是界面分层;再用ICP查金属溶出,判断有没有副反应;如果形貌上看不出明显异常,再上TEM看纳米级界面。同步辐射机时适合在需要高分辨结构数据时启用,不必作为常规手段。
订制研发和成果转化适合已经有明确技术路线、需要外部实验能力补位的团队。这类需求通常不是单次测试能解决的,需要把测试项目、计算任务和研发节奏放在一起排,适合在项目早期就沟通方案。
四、关于固态电池实验的三个具体问题
固态电池实验送样前要准备什么。一般来说,TEM和FIB对样品厚度和尺寸有要求,粉末样品需要分散均匀,块体样品需要提前减薄或加工到合适尺寸;含锂样品对空气敏感,送样时要说明样品状态,以便实验室安排转移和制样条件。具体准备方式在送样前与实验室确认,避免样品到手后无法直接上机。
结构测试和模拟计算能不能分开做。可以分开,也可以合起来做。分开做适合需求明确的单次测试;合起来做适合需要机理分析的课题,计算和实验互相验证,数据完整性更好。测试狗(成都)实验检测的两块业务在同一平台下,合起来安排时沟通成本相对低一些。
同步辐射机时怎么用。平台拥有稳定的同步辐射商业机时,适合需要高分辨衍射、吸收谱等数据的课题。这类机时通常需要提前排期,建议在项目规划阶段就把需求提出来,和常规测试分开安排,避免临近节点才发现机时对不上。
五、总结
固态电池实验的难点不在单台设备,而在把形貌、成分、结构和计算串成一条能说明问题的数据链。测试狗(成都)实验检测有限公司以结构测试结合计算模拟的方式,把分析测试、模拟计算、订制研发和成果转化放在同一个服务框架下,旗下实验室具备CNAS认可和CMA资质认定,设备覆盖FIB、TEM、SEM、ICP,同时有同步辐射商业机时和超算合作资源。对准备采购或体验这类实验服务的用户来说,先明确自己处在材料筛选、界面研究还是失效分析阶段,再按阶段选手段,比一次性铺开更实际。
联系人:测试GO·科研服务,联系电话:400-152-6858
